如何使金属合金的粒度分析符合您的需求

精确而实用的显微镜解决方案

金属合金（如钢和铝）在汽车、运输等行业中都有重要作用。本报告回顾了粒度分析对合金表征的重要性，以及便于用户操作和分析图像的显微镜解决方案，这种方案会用到高性能软件，整体实用性高、灵活性强。此外，报告还概述了用于观察合金晶粒和微观结构的显微镜对比方法，以及粒度分析技术的国际标准，并举例说明了粒度分析解决方案通过快速获取和分析图像数据，即可提供准确、可重复的结果。   

引言

金属合金对许多行业的多种产品都很重要，尤其是以汽车、卡车、火车、飞机等为载体的运输行业。本报告介绍了合金表征（特别是粒度）对汽车和运输行业的重要性，以及利用光学显微镜软件进行分析的实用、高效的解决方案。

目前各行各业在用的标准合金有数千种，并且市场也一直在开发性能更加出色的新合金，以满足新需求。例如，用于制造汽车、卡车、飞机和火车的钢和铝合金就有很多种。

选择合金时，应当了解与其成分和微观结构有关的特性。微观结构，如相、晶粒或夹杂物，都会对抗拉强度、伸长率以及导热性和导电性产生显著影响。充分了解成分、微观结构和宏观性能之间的关系对设计和制造合金非常重要。晶粒是在生产的冷却阶段中，形成于合金中的结晶（微观晶体）。

粒度与合金性能

人们很早就知道，晶粒的尺寸增加后，合金的（参考图1）[1]：

• 抗拉强度（Rm）和抗屈强度（Re）会下降；
• 断裂延伸率（A%）会增加；
• 韧脆转化温度也会增加。

图1：典型钢合金的应力-应变曲线示例。从曲线1到曲线3，钢材的平均粒度逐渐增加（如箭头所示）。

抗屈（Re）和抗拉（Rm）强度下降，断裂延伸率（A%）随粒度的增大而增加。

由罗马“La Sapienza”大学的M.Cavallini和卡西诺和南拉齐奥大学的V.Di Cocco和F.Iacoviello提供[1]。

微结构分析：合金样品制备工作流程

为表征合金的微观结构，我们必须从合金材料中制备样品，然后进行研磨和抛光，用显微镜进行成像，最后对图像进行分析。图2显示了样品制备和微观结构分析的典型工作流程图。

图2：合金样品制备和微观结构分析的工作流程，包括粒度。从合金上切下一块，在本例中是从一个螺丝钉上切下的。

然后将合金样品固定在环氧树脂中，对固定好的样品进行研磨和抛光，然后进行蚀刻，用显微镜采集样品的图像，最后对图像数据进行分析。

微结构分析的技术

用于研究合金微观结构的实验技术种类很多。100多年来，人们最常用的技术包括：入射式明场、暗场、微分干涉对比（DIC）、偏振光照明以及彩色蚀刻的光学显微镜。现在，计算机自动显微镜和图像分析系统能够快速、准确地评估这些合金的结构。

成像软件的设置和分析能力会显著影响下列环节的效率、准确性、可靠性和可重复性：

• 图像采集和分析；
• 粒度和微观结构评估；
• 根据结果生成的报告。

LAS/LAS X晶粒专家软件

徕卡显微镜搭载LAS晶粒专家软件，为准确、可重复的粒度和微观结构分析提供了实用的解决方案。粒度可通过自动应用传统方法，或更强大的数字方法进行分析。该分析方法符合多种国际标准的要求。表1总结了这款软件的种种优势。

表1：徕卡显微系统的LAS晶粒专家软件在粒度分析方面的优势。

使用光学显微镜的晶粒分析方法

入射光照对比法

光学显微镜可利用入射光照法，为不透明且不透光的合金样品成像。为了更好地对比特定的合金微观结构成分，成像时会使用某些对比技术[2,3]：

• 明场
• 暗场
• 微分干涉对比（DIC）
• 偏振光

下面将进一步介绍这些入射照明对比方法，参考文献2和3则作了更详细的说明。

明场

优势：照亮被观察的合金样品的整个部分。

劣势：对于反光的合金样品，部分特征（如晶界）可能会亮光所“淹没”，不易在图像中看到。

下方图3显示了使用明场照明的复式显微镜拍摄的钢合金图像。

图3：显微镜明场照明示意图（左）。用明场拍摄的钢合金图像（右），清楚地显示了晶粒结构。

暗场

优势：照亮合金样品平坦区域的细微特征，这些特征在明场下不易看到，如裂纹、孔隙、蚀刻的晶界、细小的突起。

劣势：只适用于观察偏离合金样品平坦区域的特征，因为合金背景在图像中会显得很暗。

图4显示了使用暗场照明的复式显微镜拍摄的钢合金图像。

图4：显微镜暗场照明的示意图（左）。使用暗场记录的钢合金图像（右）。晶粒边界和孔洞或突起明显，而大部分晶粒区域呈现暗色。

微分干涉对比法（DIC）

优势：照亮合金样品上的小突起，增强纹理和特征对比。

劣势：使用难度和实施成本更高。

下方图5显示了使用复式显微镜和微分干涉对比法拍摄的钢合金图像。

图5：显微镜微分干涉对比法照明的示意图（左）。用微分干涉对比法拍摄的钢合金图像（右），其中晶粒间的合金纹理更加明显。

偏振光

优势：能更好地观察某些合金中的晶粒（结晶区域）。晶粒通常会反射偏振光的特定颜色（波长），具体取决于其结晶方向，从而产生颜色对比。

劣势：只适用于不以立方晶格结构结晶的合金，如面心立方（fcc）或体心立方（bcc）。虽然许多主流商业合金（钢、铜和铝）都不适合直接采用这种方法，不过，彩色蚀刻可用于补救这个问题[2,3]。

图6显示了使用偏振光照明的复式显微镜拍摄的着色蚀刻的铝合金图像。

图6：偏振光照明的示意图（左）。使用偏振光拍摄的着色蚀刻的铝合金图像（中和右）。晶粒的不同结晶方向反射了特定颜色的光线，

因而形成了色彩对比。中间的图像是使用λ或灵敏着色板记录的，进一步增强了色彩对比效果。

蚀刻合金以对比晶粒

为了更好地看清合金的晶粒和微观结构，在样品制备过程中，我们常用酸、碱或电解溶液进行蚀刻。在蚀刻过程中，合金微观结构的特定成分会受到攻击，如晶界或晶区内的相。然后使用明场或暗场照明，即可对被蚀刻的合金进行正常成像[2,3]。下文将详细介绍蚀刻合金的明场和暗场成像内容。颜色或色调的蚀刻也可用于对比合金的晶粒和微观结构[2,3]。关于合金蚀刻的更多细节，请参阅参考文献2和3。

明场照明

下方图7显示了用复式显微镜和明场照明拍摄的蚀刻钢合金的图像。

图7：明场照明示意图（左），蚀刻合金样品即采用了这种方法。光强度曲线（中）显示：来自受攻击晶界的反射光减少。

明场拍摄的蚀刻钢图像（右）显示：与晶粒区域相比，蚀刻的晶粒边界显得更暗。黄色的圆圈表示不可见的细小晶粒边界（与下方暗场对比）。

暗场照明

图8显示了使用暗场照明的复式显微镜拍摄的蚀刻钢合金图像。

图8：暗场照明示意图（左），蚀刻钢合金样品即采用了这种方法。光强度曲线（中）显示：来自受攻击晶界的散射光增加。

暗场拍摄的蚀刻钢合金图像（右）显示：与晶粒区域相比，蚀刻的晶粒边界显得更亮。红色圆圈表示细小的晶界，在暗场下可见，但在明场下不可见。

标准粒度分析方法

下方表2中总结了国际标准的粒度分析方法。

表2：确定合金中粒度的国际标准方法。

确定平均晶粒度：粒度数

合金的平均粒度通常以粒度数G来表示，如ASTM E112 - 13[4]标准所示。G的取值范围为00到14，其中00对应的平均晶粒直径为0.508 mm，面积为0.2581 mm2，14对应的直径为2.8 µm，面积为7.9 µm2。评估合金的粒度数时，常用的方法包括ISO 643:2012和ASTM E112 - 13[4,5]标准中描述的截距法、平面测量法和比较法。

截距法

在合金的显微图像上画出带有截距线的几何图案[4,5]。由（参考图9）下列数据，可计算出平均截距线长度。

• 被测试线（PL）拦截的晶粒数量或

• 每单位长度的测试线所截取的晶粒边界（NL）

计算出PL和NL后，则可得出截获的长度： 

l = 1/PL = 1/NL，并利用下列公式确定粒度数G：

G = -6.6457*log[l] - 3.298。

截距数或交叉数越多，G的精度就越高。一般来说，截距法的速度快，精度好。

图9：利用截距法测量钢合金粒度的示例。原始图像（左）由徕卡显微镜拍摄。图像中可见晶粒上画出了一个直线几何图案[中]，

图像数据经过LAS晶粒专家软件的拦截方法处理（右）。被拦截的晶粒用黄色表示。由此可确定l、PL、NL和G的值。

这种方法可用于对定义的圆形区域内的晶粒数量进行计数[4,5]。每单位面积的晶粒数量N_A可用于确定G值（粒度数）。N_A的值可通过以下方法计算：

N_A =（M2/A）*（n_内+[n_拦截/2]）

其中M是放大率，A是圆形面积，n_内是完全落在圆内的晶粒数量，n_拦截是被圆的边缘截住的晶粒数量（参考图10）。然后G值可利用以下公式计算：

G = -3.322*log[N_A] - 2.954。

计数的晶粒数量越多，G的精度就越高。一般来说，平面测量法的结果的可重复性和精确度都非常高。

图10：利用平面测量法测量钢合金粒度的示例。徕卡显微镜利用LAS晶粒专家软件拍摄的原始影像（左上）。图像数据经过处理[右上]，

以确定A、n内、n拦截、NA和G的值。蓝色表示完全在定义的圆形区域内的晶粒，黄色表示被边缘截住的晶粒。直方图示例（下）

显示了用平面分析法得到的粒度数分布情况，其中平均G值约为11。

比较法

这种方法无需计数，而是将晶粒结构与一系列在100倍放大率下记录的参考图像进行比较，可以是挂图、清晰的覆盖图，也可以是显微镜目镜标线上的图像（参考图11）[4,5]。这种方法速度快，但粒度值的准确性远低于上述截距法或平面测量法计算出的粒度值。

图11：利用对比法测量钢合金粒度的示例。A) 钢的原始图像。B) 数字标线与图像叠加，

用于比较确定粒度数。C) 用于比较粒度的数字标线（G=1、2、3和4），没有底层图像。

D) 显微镜目镜标线的示例，上面有G从1到10的覆盖图像，可用于直接对比合金的实时显微镜图像。

使用半自动和自动分析来确定平均粒度

半自动或自动分析（软件）可用于评估合金的平均粒度，方法见于标准ASTM E1382 - 97（2015）[6]中。平均粒度和粒度分布可通过上述的截距法或平面测量法来评估。结果的精度和准确性取决于合金样品的质量、样品制备方法、成像系统和图像分析软件。图12为利用平面测量法进行评估的示例。

图12：直方图（左）显示了钢合金的粒度数的分布情况。直方图的数据是通过自动图像分析获得的。

分析后，钢合金图像中的部分晶粒根据直方图中的G值区间范围进行了颜色编码（右）。

粒度的准确性：自动、半自动或手动分析

一般来说，相比半自动分析或对比目镜标线覆盖图或挂图，自动分析获得的结果更准确、精确、迅速。同样，半自动分析也比用目镜标线覆盖图的人工分析更加准确、迅速。搭载LAS晶粒专家软件的徕卡显微镜可执行自动分析，该软件能够利用平面测量法和截距法进行评估。LAS标线软件通过叠加显示器上显示的数字标线，可进行半自动化分析。图13对比了这些方法的准确程度。

图13：自动（LAS晶粒专家）、半自动（LAS标线）和手动（目镜标线或挂图比较）分析方法测量合金粒度时的准确性和精确度对比图。

双相粒度的表征

部分合金在经过热机械加工后会表现出双相粒度。合金中的双相粒度包括系统性的粒度变化、项链和带状结构，以及在有临界应变的区域的发芽性晶粒生长。为了更好地了解合金的机械性能，表征双相粒度非常重要。标准ISO 14250:2000和ASTM E1181 - 02（2015）规定了确定合金中是否存在双相晶粒的准则[7,8]。其中还阐明了如何将双相粒度划分为2个不同等级中的1个，以及这些等级中的具体类型。图14显示了一个具有双相粒度的钢合金示例。

图14：通过双相粒度分析得到的直方图（左）显示了钢合金的粒度数的双峰分布情况。平均G值约为7和9。

钢合金的图像（中）。图像中的部分晶粒根据直方图的G值区间范围进行了颜色编码（右）。

确定最大的粒度：ALA（As-Large-As）粒度分析

合金中过大的晶粒与有关裂纹起始和扩展，以及材料疲劳的异常行为相关。因此，合金表征使用了ALA粒度。标准ASTM E930 - 99（2015）规定了用于确定ALA粒度的方法[9]，即测量合金中尺寸过大的晶粒，其尺寸明显均匀分布。请参考图15和表3，了解ALA分析的示例。

图15：钢合金的图像（左），晶粒按尺寸用颜色编码。直方图（右）显示了从ALA粒度分析中获得的钢材的粒度数分布情况。

请注意，与小颗粒（G>7）相比，大颗粒（G<7）的数量非常少。

表3：使用ALA分析对钢材进行的粒度测量数据。

粒度分析的困难案例

在合金粒度分析过程中，可能会出现下列困难：

• 样品制备出现伪影
• 晶粒边界显示不清楚
• 样品过度蚀刻
• 微观结构复杂
• 孪晶

实用解决方案：徕卡显微镜与LAS晶粒专家软件

在LAS晶粒专家软件中，共有5种不同的算法可用于检测晶界：

1. 单相
2. 双相
3. 双相条件
4. 暗场
5. 偏振光

用户选择与他们的实际合金样品最相似的处理后的图像（见图16）

图16：与LAS晶粒专家一起使用的参考图像，帮助用户选择最合适的算法（1-5）来检测晶界。

详细的粒度分析

LAS晶粒专家软件能够用G（粒度数）来表示平均粒度，并计算出：

• 粒度数分布、标准偏差和其他统计值

• 平均晶粒面积
• 最大和最小粒度
• 置信水平（P值）
• 结果的相对准确性

请参考表4和图17，了解利用LAS晶粒专家软件进行分析的示例。

表4：利用LAS晶粒专家软件分析钢材粒度的数据。

图17：直方图显示了钢合金的粒度数分布情况。数据来自于LAS晶粒专家软件的分析结果。

平均晶粒数 = 10.76，标准偏差（σ）= 1.63，平均晶粒面积 = 134.55μm2，平均晶粒直径 = 11.23μm。

总结

本报告介绍了粒度分析对汽车和运输行业中使用的合金的重要性，并讨论了使用自动化、数字显微镜的方法进行分析的解决方案，这些方案实用，可得出精确的结果。

徕卡显微镜通过搭载LAS晶粒专家软件，可为获得粒度结果和评估数据提供准确、可靠和高效的方法。它还支持一键批量处理和生成报告，操作非常简单。请参阅图18，了解徕卡显微系统的LAS晶粒专家软件的各项优势。

图18：利用LAS晶粒专家软件进行粒度分析的优势概述。