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徕卡征文大赛好文分享|  三离子束切割仪的使用案例浅谈

以下内容来自徕卡征文大赛投稿文章,作者程小宁,来自中山大学测试中心,拍摄所用徕卡显微镜型号为Leica EM TIC 3X三离子束切割仪

三离子束切割仪适用于切割硬的,软的,多孔的,热敏感的,脆的和/或非均质多相复合型材料,获得高质量切割截面,以适宜于扫描电子显微镜。我单位的三离子束切割仪主要用于多层膜,柔性膜,及核壳结构样品等的切割,及适用于EBSD的样品抛光等。现举两个效果比较明显的例子与大家分享。

一、三离子束切割仪切割20nm膜材料

近日,接受到一企业样品,为铝箔上覆20nm的TiO2膜。由于20nm的膜特别薄,直接剪或切该样品,由于切割应力及扫描电镜看截面的边缘效应等问题,无法看到膜的信息。采用普通包埋,切割,研磨的步骤后,由于膜层较薄,并且与包埋剂的韧性不同,出现了一定程度的变形和开裂,得到的膜不平整,造成厚度失真(其他单位尝试)。因此,最后客户选择来我单位使用离子束切割。

图一  普通包埋研磨后结果

通过对样品简单包埋,切平并打磨后,上机采用6kv电压切割1小时后上扫描电镜观察,观察到了清晰的20nm的TiO2膜,并进行了相应的能谱分析。可以发现,利用三离子束切割后样品更容易观察到真实样品信息

图二  三离子束切割后形貌观察及能谱mapping分布图

二、切割适用于EBSD样品的电压选择

众所周之,三离子束常用来抛光用于测试EBSD的样品,经过离子束抛光后,EBSD的衍射花样更容易出现。近日,有客户需要观察涂层样品的EBSD信息,因此抛光不能满足需要。针对涂层位置进行切割反而是有效的手段。但学生反映,在别的单位切割出来效果不好,样品不平整。该用户样品为金属Zr上约2微米的Cr涂层,而前期选择的工作电压为5kv,2.5小时。

通过对样品的分析,我们考虑是电压不合适造成样品表面平整度不够。因为切割金属通常需要的电压比较高,我们尝试不同电压,以便找到更高效更好的切割效果。如图,不同电压的效果,我们可以看到,5kv电压边缘有切不掉的凸起,说明对此样品来说,电压不够高。6kv切割出的效果相对比较平整,效率也有所提高。7kv切割速度过快,表面也出现的局部的不平整。因此,电压的选择对样品的平整程度及切割效率有着至关重要的影响。


使用切割参数5kv,2.5h,强度不够,边缘未切平整

使用切割参数6kv,2h,效果最理想

使用切割参数7kv,2h,速度较快,出现了局部不平整

从简单的两个例子可以看出,三离子束切割仪在特殊样品的切割上效果十分理想。我们也用来切割一些颗粒较大,不适合透射观察的核壳结构和单晶平整表面等的获得,效果都比较明显。

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