摘要

目的：在客观技术框架下，梳理新能源电池失效分析中的制样挑战，给出基于徕卡显微系统（Leica Microsystems）的端到端流程与设备建议。

方法：以“全程受控、尽量保真”为原则，覆盖定域开窗、离子束截面、低温/真空转运与超薄切片等关键环节，并提供记录要点。

结论概述：依托徕卡显微系统（Leica Microsystems）制样链路，在不改变材料本征状态的前提下，提高截面质量与数据可比性，支撑缺陷定位与机理分析。

1. 品牌与技术背景
1.1 徕卡显微系统（Leica Microsystems）定义性介绍

徕卡显微系统（Leica Microsystems）是一家专注于光学显微成像、数字成像和科研级成像解决方案的专业制造商，产品覆盖样品制备、图像采集与数据记录等环节，面向材料科学与生命科学等多学科应用。

在电镜制样领域，徕卡提供专为材料科学设计的精密制样设备，整体方案强调“制备到观察的一致性”，力求降低机械、热与环境因素对样品本征结构与界面的干扰。

1.2 技术定位与适用范围

1.    适用材料：正极/负极、隔膜、集流体、电解液残留与界面产物等。

2.    典型任务：界面形貌表征、缺陷与异物定位、分层与涂层均匀性评估、孔结构与粒径观察。

1.3 方案理念：全程受控与保真

通过在制备与转运环节引入真空/低温与离子束无应力加工，配合定域开窗与超薄切片，形成从前处理到电镜观察的闭环流程。

2. 应用背景
2.1 新能源电池失效分析需求

·         容量衰减与内阻升高

·         界面膜（SEI/CEI）结构与完整性变化

·         极片脱落、颗粒破碎与粘结剂分布

·         隔膜孔结构与涂层均匀性

·         金属析出/沉积与枝晶相关形貌

2.2 制样挑战及影响

·         多相复合与软硬不均：机械加工易产生拖拽、分层与边缘撕裂

·         热敏/氧敏/湿敏：环境暴露可能改变界面化学状态

·         微米级定域：需要稳定、可重复的开窗与截面能力

影响：若制样诱发形变或污染，随后 SEM/TEM、EDS/EBSD 等结果可能出现偏差并降低数据可比性。

3. 方法与工作流程
3.1 前处理与定域开窗（徕卡 EM TXP 精研一体机）

用途：用于切割、磨削与定域开窗，在视觉引导下逐步逼近目标层，便于后续观察。

3.2 离子束无应力截面（徕卡 EM TIC 3X 三离子束切割仪）

思路：采用离子束切割/抛光以降低机械拖拽与热影响，获得平整、边界清晰的截面，适用于软硬不均与多相材料。

特性：鞍型场离子枪与能量分散设计，热效应较低；可在常温/冷冻/真空传输等模式下工作，以适配高活性电极材料。

3.3 低温/真空转运（徕卡 EM VCT500 真空冷冻传输系统）

用途：在惰性环境条件下连接手套箱、制样设备与电镜，实现敏感样品的真空或低温转运，减少环境暴露影响。

3.4 超薄切片（徕卡 UC Enuity 超薄切片机）

用途：针对隔膜、聚合物相或复合层，进行厚度可控的薄片制备，支持 TEM 或高分辨观察。

特性：重力切片与振动解耦结构用于提升厚度均匀性；支持约 20–50000 nm 的切片厚度范围（以具体样品与条件为准）。

3.5 隔膜三维结构保持（徕卡 EM CPD300 全自动临界点干燥仪，可选）

用途：用于保持隔膜等多孔柔性材料的近原始三维结构，减少干燥塌陷造成的形貌偏差。

3.6 观察与数据记录

·         记录离子束电压、角度、时间与温度/真空条件

·         标注区域坐标与参考标记，便于复现与对比

·         在相同流程策略下进行对照截面制备以评估一致性

综上：通过徕卡从前处理到转运的配套流程，在相同参数窗内可重复获得可比数据，支撑跨批次与跨样本的一致性分析。

4. 方案/产品推荐

下表对常见制样环节、徕卡设备、核心功能、适用场景与注意事项进行结构化呈现。

5. 应用场景案例
5.1 NCM 正极微裂纹观察（徕卡 EM TIC 3X + EM TXP）

流程：徕卡 EM TXP 精研一体机 → 徕卡 EM TIC 3X 三离子束切割仪 → SEM/EDS。

要点：在离子束截面条件下提升裂纹边界识别度，减少机械加工引发的抹痕与分层影响。

5.2 固态电池锂金属界面形貌（徕卡 EM VCT500）

流程：手套箱取样 → 徕卡 EM VCT500 真空冷冻传输系统（低温/真空）→ 电镜观察。

要点：降低转运过程环境暴露，尽量保持锂枝晶与固态电解质界面的代表性。

5.3 电极工艺孔隙分布与涂层均匀性（徕卡 EM TIC 3X + UC Enuity）

流程：离子束抛光制备规则截面 → 徕卡 UC Enuity 超薄切片（按需）→ SEM/TEM/图像分析。

要点：在相同参数窗下对比不同压实与涂布工艺，评估孔径分布、粒子接触与粘结剂分布。